新闻详情
明胶中铬的测定方法
日期：2024-04-25 22:27
浏览次数：670
摘要：
明胶中铬的测定方法
一、仪器：示波极谱仪
二、试剂【国标GB/T5009.123-2003】
1、铬标准液
储备液
准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL中含1mgCr(VI)。
应用液
吸取储备液1mL，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL含0.1μg Cr(VI)。
2、 硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢
4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L） 称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、10mol/L氢氧化钠溶液
10mol/L氢氧化钠溶液 称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、2%亚硝酸钠溶液
称取2g亚硝酸钠（分析纯） ，加水稀释至100mL，混匀，放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度 )。
7、26mg/L2，2’-联吡啶
称取13mg2，2’-联吡啶（分析纯），加水稀释至500mL，混匀，放于冰箱中保存。
8、氨-氯化铵缓冲液
称取2.675g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入15.6mL氨水（分析纯），加水稀释至100mL ,混匀。
9、铬底液
量取氨-氯化铵缓冲液100mL, 2%亚硝酸钠溶液10mL，26mg/L2，2’-联吡啶10mL 于250mL容量瓶中，加水定容。
10、0.5%碘化钾
称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
三、操作步聚
1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸。
2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）。
3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色浓烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
4、加水10mL，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴。
5、加2mL过氧化氢后，于电热板上在160℃~200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解(溶液近干)，取下冷却（过氧化氢严重影响铬酸根峰高，甚至使铬酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全）。
6、以水转入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。
7、标准曲线
于25ml比色管中，分别加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL标准应用液（相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr）。各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加2滴，混匀。
8、测定
于试样和标准系列中，各加铬底液定容至25mL刻度，混匀。在示波极谱仪原点电位—1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数波高。
一、仪器：示波极谱仪
二、试剂【国标GB/T5009.123-2003】
1、铬标准液
储备液
准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL中含1mgCr(VI)。
应用液
吸取储备液1mL，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL含0.1μg Cr(VI)。
2、 硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢
4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L） 称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、10mol/L氢氧化钠溶液
10mol/L氢氧化钠溶液 称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、2%亚硝酸钠溶液
称取2g亚硝酸钠（分析纯） ，加水稀释至100mL，混匀，放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度 )。
7、26mg/L2，2’-联吡啶
称取13mg2，2’-联吡啶（分析纯），加水稀释至500mL，混匀，放于冰箱中保存。
8、氨-氯化铵缓冲液
称取2.675g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入15.6mL氨水（分析纯），加水稀释至100mL ,混匀。
9、铬底液
量取氨-氯化铵缓冲液100mL, 2%亚硝酸钠溶液10mL，26mg/L2，2’-联吡啶10mL 于250mL容量瓶中，加水定容。
10、0.5%碘化钾
称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
三、操作步聚
1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸。
2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）。
3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色浓烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
4、加水10mL，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴。
5、加2mL过氧化氢后，于电热板上在160℃~200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解(溶液近干)，取下冷却（过氧化氢严重影响铬酸根峰高，甚至使铬酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全）。
6、以水转入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。
7、标准曲线
于25ml比色管中，分别加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL标准应用液（相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr）。各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加2滴，混匀。
8、测定
于试样和标准系列中，各加铬底液定容至25mL刻度，混匀。在示波极谱仪原点电位—1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数波高。
